Vsebina
- Preverite umerjanje tehtnice
- Preverite, ali je primarni standard pravilno posušen
- Preverite natančnost steklovine
- Uporabite zadostne količine analita in titranta
- Spoznajte omejitve opreme
Kemiki uporabljajo kislinsko-bazične reakcije v povezavi s kazalnikom (spojino, ki spremeni barvo v kislih ali bazičnih pogojih) za analizo količine kisline ali baze v snovi. Količino ocetne kisline v kisu lahko na primer določimo s titriranjem vzorca kisa proti močni bazi, kot je natrijev hidroksid. Metoda običajno vključuje dodajanje titranta (v tem primeru natrijevega hidroksida) analitu (kis). Za natančne rezultate je treba natančno poznati natančno količino baze v titrantu; torej je treba titran najprej "standardizirati". Nato je treba natančno izmeriti količino titrana, ki je potreben za nevtralizacijo kisline v kisu.
Izkušen operater lahko doseže rezultate z napakami, manjšimi od 0,1 odstotka, čeprav takšni rezultati običajno zahtevajo veliko prakse in poznavanje opreme.Začetniki se ponavadi osredotočijo na doseganje "popolne" končne točke titracije, kjer indikator presodi o prehodu iz kislega v bazično. Natančno doseganje končne točke titracije je le ena sestavina za doseganje natančnega rezultata. Ko bo titracija dejansko izvedena, bo v eksperiment običajno prišlo do znatne napake iz različnih virov.
Preverite umerjanje tehtnice
Čeprav se titriranje kisle baze izvaja v tekoči fazi, eden ali več korakov običajno vključuje tehtanje trdnega reagenta na tehtnici. Natrijev hidroksid se na primer standardizira s titriranjem kalijevega hidrogenftalata (KHP), ki se stehta na analitični (0,0001 grami) tehtnici. Nikoli ne predvidevajte, da je tehtnica v ravni ali pravilno umerjena. Postopki umerjanja se razlikujejo od proizvajalca tehtnice do drugega; glejte navodila za uporabo. Pred poskusom ponovne umeritve se morajo študenti posvetovati s svojim inštruktorjem.
Preverite, ali je primarni standard pravilno posušen
Večino osnovnih standardov, ki se uporabljajo za standardizacijo titranov, je treba pred uporabo temeljito posušiti v pečici, običajno nekaj ur. Nato jih je treba ohladiti na sobno temperaturo in shraniti v eksikator, da se zagotovi, da ne absorbirajo vlage iz atmosfere. Vsaka absorbirana vlaga bo povzročila napačno visoko koncentracijo titranov.
Preverite natančnost steklovine
Če je analit (vzorec, ki se analizira) tekočina, preverite, ali ima steklovina, uporabljena za merjenje, zadostno natančnost. Za natančno merjenje volumnov je treba uporabiti volumetrične cevi; na splošno so natančne do 0,02 ml.
Uporabite zadostne količine analita in titranta
Izmerjena količina mora biti vedno 10,00 mililitrov (ml) ali večja, izmerjena masa pa naj bo 0,1 grama ali več. To se nanaša na število pomembnih številk v končnem rezultatu. Če se v bučko pipetira 10,00 ml tekočega analita in se v titracijo porabi vsaj 10,00 ml titranta, bo končni rezultat natančen na štiri pomembne številke. Pomen tega ne gre spregledati. Statistično je določanje odstotka ocetne kisline v kisu 5,525 odstotka veliko natančnejše (in težko) kot določitev 5,5 odstotka.
Spoznajte omejitve opreme
Natančnost volumetrične steklovine je omejena in niso vsi volumetrični stekleni izdelki ustvarjeni enako. Na primer, bireti so običajno razvrščeni kot B ali A (razred bo označen na biroju). Buret razreda A bo običajno natančen do 0,05 ml. Buret razreda B pa je lahko natančen le do 0,1 mll. To predstavlja podvojeno povečanje negotovosti merjenja glasnosti bireta. V primeru uporabe bureta razreda B mora upravljavec razumeti, da končni rezultat z 0,1-odstotno napako ni realen.